La sustancia 3-nitroacetofenona es un polvo blanco a beige que se funde a 81 grados centígrados. la molécula consiste en un anillo de benceno con un grupo acetilo (coch3) y un grupo nitro (no2) unido a él. Al reaccionar con estaño y ácido clorhídrico, puede reducir el grupo nitro a una amina (nh2). este procedimiento es un experimento común de estudios superiores de la división superior en química, y es relativamente sencillo de realizar si ya conoce sus técnicas básicas de laboratorio de química.
pesa 200 miligramos de tu nitroacetofenona y 400 mg de estaño granular. Deposite ambos en el matraz erlenmeyer de 25 ml.
configurar el baño de vapor. Los baños de vapor se parecen un poco a una olla pequeña con un conjunto de anillos concéntricos en la parte superior y dos salidas en el lateral. haga correr una manguera desde la salida de vapor hasta la salida superior del baño y la otra manguera desde la salida inferior hasta el desagüe. el vapor fluirá hacia el baño de vapor a través de la salida superior y saldrá a través de la salida inferior. agregue o retire los anillos de la parte superior del baño de vapor hasta que pueda asentar apropiadamente el matraz erlenmeyer.
añada 4 ml de ácido clorhídrico al matraz y encienda el baño de vapor. Cubra la boca del matraz con un tapón. No lo detenga apretadamente: calentar un recipiente cerrado puede hacer que explote. desea reducir la evaporación, pero aún así debe dejar suficiente espacio para que el aire y el gas puedan escapar para aliviar la presión.
caliente el contenido del matraz hasta que toda la lata se haya disuelto, lo que generalmente debería tomar unos 25 o 30 minutos. Mientras se calienta el matraz, prepare un baño de hielo llenando su recipiente de plástico / espuma de poliestireno con hielo triturado.
apague el baño de vapor y deje que el matraz se enfríe durante un par de minutos. Transfiérelo al baño de hielo.
agregue hidróxido de sodio gota a gota mientras revuelve. pruebe el ph periódicamente tomando la punta de la varilla de vidrio y tocándola en un papel de ph. deténgase una vez que la solución esté aproximadamente a un pH neutro.
devuelva el matraz al baño de vapor y caliéntelo durante unos 10 minutos.
Mientras tanto, ponga 5 ml de agua en un vaso de precipitados y caliéntelo hasta que hierva en la placa caliente.
instale un sistema de filtración con trampa de vacío con los dos matraces de 50 ml de sidearm. conecte la manguera desde la salida de vacío a la parte superior del primer matraz de brazo usando el adaptador de vacío. corra una manguera desde el brazo del primer matraz al arma del segundo matraz. coloque el embudo Buchner en la parte superior de este segundo matraz con un adaptador de neopreno y enjuague el interior del embudo con un poco de agua caliente con la pipeta pasteur.
Coloque el papel de filtro en el embudo y humedézcalo con un poco de agua caliente.
encienda la aspiradora y vierta la solución del matraz erlenmeyer a través del papel de filtro. ten cuidado, hace calor Si el matraz erlenmeyer está demasiado caliente para tocarlo, levántelo con unas pinzas.
Lave el precipitado atrapado en el papel de filtro varias veces con agua hirviendo para asegurarse de que todo el producto de su reacción haya pasado. el producto de la reacción se puede disolver en agua caliente aunque no en frío, mientras que el óxido de estaño es insoluble, por lo que al final de este paso, debe quedar con el producto de cristalización en el matraz de sidearma y óxido de estaño en el papel de filtro.
apagar el vacío. tomar el matraz de sidearm y su contenido y transferirlos a un vaso de precipitados. tome el papel de filtro y el óxido de estaño que contiene y deséchelos de acuerdo con las directrices de su laboratorio.
espere 10 o 15 minutos para que la solución se enfríe. Coloque el vaso en un baño de hielo y espere hasta que esté frío al tacto. Deberías ver cristales formándose. Mientras tanto, lave el matraz de sidearm - lo usará nuevamente en el siguiente paso.
Vuelva a colocar el matraz de brazo lateral en la manguera y coloque el embudo Hirsch en su boca. volverá a filtrar al vacío su producto, solo que esta vez separará el producto del agua que utilizó como disolvente.
encienda nuevamente la aspiradora y vierta su solución en el embudo Hirsch. El producto de la reacción ha formado cristales sólidos y, por lo tanto, debe quedar atrapado en el papel de filtro en el embudo, mientras que el agua fluirá a través de él. Lave los cristales con agua fría (no caliente) para deshacerse de las impurezas solubles restantes. Al final de este paso, debe quedar con los cristales de su producto en el papel de filtro.
apague la aspiradora y deje que el producto se seque.
propina
observe que el estaño y el ácido clorhídrico reducen selectivamente el grupo nh2 y no el grupo carbonilo. Si quisiera reducir selectivamente el grupo carbonilo, reaccionaría la nitroacetofenona con borohidruro de sodio.