C√≥mo reducir la nitroacetofenona con esta√Īo y HCL

La sustancia 3-nitroacetofenona es un polvo blanco a beige que se funde a 81 grados cent√≠grados. la mol√©cula consiste en un anillo de benceno con un grupo acetilo (coch3) y un grupo nitro (no2) unido a √©l. Al reaccionar con esta√Īo y √°cido clorh√≠drico, puede reducir el grupo nitro a una amina (nh2). este procedimiento es un experimento com√ļn de estudios superiores de la divisi√≥n superior en qu√≠mica, y es relativamente sencillo de realizar si ya conoce sus t√©cnicas b√°sicas de laboratorio de qu√≠mica.

    pesa 200 miligramos de tu nitroacetofenona y 400 mg de esta√Īo granular. Deposite ambos en el matraz erlenmeyer de 25 ml.

    configurar el ba√Īo de vapor. Los ba√Īos de vapor se parecen un poco a una olla peque√Īa con un conjunto de anillos conc√©ntricos en la parte superior y dos salidas en el lateral. haga correr una manguera desde la salida de vapor hasta la salida superior del ba√Īo y la otra manguera desde la salida inferior hasta el desag√ľe. el vapor fluir√° hacia el ba√Īo de vapor a trav√©s de la salida superior y saldr√° a trav√©s de la salida inferior. agregue o retire los anillos de la parte superior del ba√Īo de vapor hasta que pueda asentar apropiadamente el matraz erlenmeyer.

    a√Īada 4 ml de √°cido clorh√≠drico al matraz y encienda el ba√Īo de vapor. Cubra la boca del matraz con un tap√≥n. No lo detenga apretadamente: calentar un recipiente cerrado puede hacer que explote. desea reducir la evaporaci√≥n, pero a√ļn as√≠ debe dejar suficiente espacio para que el aire y el gas puedan escapar para aliviar la presi√≥n.

    caliente el contenido del matraz hasta que toda la lata se haya disuelto, lo que generalmente deber√≠a tomar unos 25 o 30 minutos. Mientras se calienta el matraz, prepare un ba√Īo de hielo llenando su recipiente de pl√°stico / espuma de poliestireno con hielo triturado.

    apague el ba√Īo de vapor y deje que el matraz se enfr√≠e durante un par de minutos. Transfi√©relo al ba√Īo de hielo.

    agregue hidróxido de sodio gota a gota mientras revuelve. pruebe el ph periódicamente tomando la punta de la varilla de vidrio y tocándola en un papel de ph. deténgase una vez que la solución esté aproximadamente a un pH neutro.

    devuelva el matraz al ba√Īo de vapor y cali√©ntelo durante unos 10 minutos.

    Mientras tanto, ponga 5 ml de agua en un vaso de precipitados y caliéntelo hasta que hierva en la placa caliente.

    instale un sistema de filtración con trampa de vacío con los dos matraces de 50 ml de sidearm. conecte la manguera desde la salida de vacío a la parte superior del primer matraz de brazo usando el adaptador de vacío. corra una manguera desde el brazo del primer matraz al arma del segundo matraz. coloque el embudo Buchner en la parte superior de este segundo matraz con un adaptador de neopreno y enjuague el interior del embudo con un poco de agua caliente con la pipeta pasteur.

    Coloque el papel de filtro en el embudo y humedézcalo con un poco de agua caliente.

    encienda la aspiradora y vierta la solución del matraz erlenmeyer a través del papel de filtro. ten cuidado, hace calor Si el matraz erlenmeyer está demasiado caliente para tocarlo, levántelo con unas pinzas.

    Lave el precipitado atrapado en el papel de filtro varias veces con agua hirviendo para asegurarse de que todo el producto de su reacci√≥n haya pasado. el producto de la reacci√≥n se puede disolver en agua caliente aunque no en fr√≠o, mientras que el √≥xido de esta√Īo es insoluble, por lo que al final de este paso, debe quedar con el producto de cristalizaci√≥n en el matraz de sidearma y √≥xido de esta√Īo en el papel de filtro.

    apagar el vac√≠o. tomar el matraz de sidearm y su contenido y transferirlos a un vaso de precipitados. tome el papel de filtro y el √≥xido de esta√Īo que contiene y des√©chelos de acuerdo con las directrices de su laboratorio.

    espere 10 o 15 minutos para que la soluci√≥n se enfr√≠e. Coloque el vaso en un ba√Īo de hielo y espere hasta que est√© fr√≠o al tacto. Deber√≠as ver cristales form√°ndose. Mientras tanto, lave el matraz de sidearm - lo usar√° nuevamente en el siguiente paso.

    Vuelva a colocar el matraz de brazo lateral en la manguera y coloque el embudo Hirsch en su boca. volverá a filtrar al vacío su producto, solo que esta vez separará el producto del agua que utilizó como disolvente.

    encienda nuevamente la aspiradora y vierta su solución en el embudo Hirsch. El producto de la reacción ha formado cristales sólidos y, por lo tanto, debe quedar atrapado en el papel de filtro en el embudo, mientras que el agua fluirá a través de él. Lave los cristales con agua fría (no caliente) para deshacerse de las impurezas solubles restantes. Al final de este paso, debe quedar con los cristales de su producto en el papel de filtro.

    apague la aspiradora y deje que el producto se seque.

    propina

    observe que el esta√Īo y el √°cido clorh√≠drico reducen selectivamente el grupo nh2 y no el grupo carbonilo. Si quisiera reducir selectivamente el grupo carbonilo, reaccionar√≠a la nitroacetofenona con borohidruro de sodio.



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